混凝土外加剂匀质性试验方法

622 试验步骤

6221 配制500mL外加剂溶液，浓度为05%，10%。将配好的溶液放在恒温室内使之达到室温。

6222 在具塞量筒中，沿壁装入一定浓度的外加剂溶液20mL，将具塞量筒固定于摇泡机的样品座上。

6223 开启摇泡机，摇30s(84次)静置，立即迅速量出泡沫最大体积，记录从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。

623 结果表示

a. 起泡力等于摇30s后泡沫最大体积与起始体积(20mL)之差。

b. 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。

c. 试验不得少于三次，结果平均值。

7 氯离子含量试验方法

本方法适用于测定混凝土外加剂中的氯离子含量。

71 原理

用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随Ag[+]浓度而变化。以某汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。

72 仪器

a. 电位测定仪或酸度计；

b. 银电极；

c. 某汞电极；

d. 电磁搅拌器；

e. 滴定管(25mL)；

f. 移液管(10mL)。

73 试剂

a. 称取约10g分析纯氯化纳，盛在称量瓶中，于130～150℃烘干2小时，在干燥器内冷却后精确称取58443g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，摇匀。

b. 01N硝酸银溶液：称取17g分析纯固体AgNO3，用蒸馏水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用01000N氯化纳标准溶液对硝酸银溶液进行标定。

标定01N硝酸银溶液：

用移液管吸取10mL01000N的氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至200mL，加4mL1：1硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入01000N氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次商法计算出硝酸银消耗的体积V01，V02。

V0为10mL01000N氯化钠消耗硝酸银的体积，按式(9)计算：

V0＝V02－V01……………………………………………(9)

硝酸银溶液的浓度按式(10)计算：

N′V′

N＝-----------…………………………………………(10)

V0

式中：N——硝酸银溶液的当量浓度，N；

N′——氯化钠标准溶液当量浓度，N；

V′——氯化钠标准溶液体积，mL；

V0——消耗硝酸银溶液的体积，mL。

c. 硝酸 分析纯(1：1)；

d. 饱和硝酸铵溶液 分析纯；

e. 氯化钾 分析纯。

74 试验步骤

741 准确称取外加剂试样05000～5000g，放入烧杯中，加200mL蒸馏水和4mL(1：)硝酸，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。

742 用移液管加入10mL01000N的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌机上，开动搅拌并插入银电极及某汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用01N硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近等当点时，电势增虽很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入01mL，当电势发生突变，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积V1。

743 在同一溶液中，用移液管再加入10mL01000N氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的01N硝酸银溶液消耗的毫升数V2。

744 空白试验 在干净的烧杯中加入200mL蒸馏水和4mL(1：)硝酸。用移液管加入10mL01000N氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势氯化钠标准溶液10mL，继续用01N硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01及V02。

75 结果计算

用二次微商法计算结果。通过电压对体积的二次导数(即△[2]E/△V[2])变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(△[2] /△V[2])必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。

外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算：

(V1-V0)+(V2-V02)

V=----------------------…………………………………(11)

2

外加剂中氯离子百分含量按式(12)计算：

N·V·35·45

Cl[-](%)=----------------×100…………………………(12)

m·100

式中：Cl[-](%)——外加剂中氯离子的百分含量，%；

N——硝酸银溶液当量浓度，N；

V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，mL；

m——外加剂样品质量，g；

V01——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL(1：1)硝酸加10mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的01N硝酸银溶液的体积，mL；

V02——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL(1：)硝酸加20mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的01N硝酸银溶液的体积，mL；

V1——试样溶液加10mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；

V2——试样溶液加20mL01000N氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。